用于微塑料修复和传感的新兴电化学工具
Sanela Martic
梅根·Tabobondung,
斯蒂芬妮·高
提拉刘易斯- 法证科学系，环境和生命科学项目，特伦特大学，彼得伯勒，安大略省，加拿大
微塑料(MPs)是我们日常生活的一部分，存在于全球各地的环境中。微塑料作为一种最近被承认的新兴污染物，人们呼吁采取行动减轻和监测微塑料。尽管采用了传统的补救和表征方法，但与mp相关的挑战仍然存在。电化学修复微塑料的方法近年来已被报道，但使用电化学传感器监测微塑料的报道很少。因此，本综述强调了现有电化学修复平台对传感器设计和开发的机遇，并详细介绍了迄今为止的微塑料电化学传感器。
微塑料化学和相关性
据估计，每年有800万吨塑料垃圾进入海洋，影响了近700种海洋物种(广场等，2022年)．如果没有适当的管理，微塑料(MPs)释放到环境中会造成环境压力，并对生态系统、植物和食物链的下游产生负面影响。按照目前的趋势，到2060年，环境中次生MPs的累积量预计将增加1.55 - 2.65亿吨，其中13.2%为MPs (Lebreton和Andrady, 2019年；Sobhani等人．, 2020)。
微塑料是由合成有机聚合物制成的，如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚氯乙烯(PVC)等Andrady 2011；科尔等，2011年；Oliveira等人，2022年)．塑料可根据尺寸进行表征，包括宏塑料(>25 mm)、中塑料(5-25 mm)、微塑料(MPs) (0.1 μm-10 mm)或纳米塑料(<100 nm) (科尔等，2011年；Sobhani等，2020年；Oliveira等人，2022年)．MPs的聚合物类型、大小、形状、持久性和基质各不相同，因此很难精确测量(科尔等，2011年；Sobhani等，2020年；kiendrebogo等人，2021；Oliveira等人，2022年)．多磺酸盐一般直接由工业来源生产，或由较大的塑料间接产生(科尔等，2011年；Sobhani等，2020年；Kannan和Vimalkumar, 2021)．
围绕环境中普遍存在的MPs的主要关切是其对人类和海洋健康的影响(Prata等人，2020年；Sobhani等，2020年)．由于多磺酸盐体积较小，肉眼无法看到，因此它们很容易通过径流、工业废物和人口稠密地区的直接排放物进入海洋生态系统而不被发现(Andrady 2011；史密斯等人，2018；kiendrebogo等人，2021；Oliveira等人，2022年)，在我们的日常食物(Prata等人，2020年；史密斯等人，2018；Sobhani等，2020年)．多磺酸盐还具有很高的吸附能力，可作为其他有害环境污染物的基质/载体(科尔等，2011年；Sobhani等，2020年；Oliveira等人，2022年)．通过摄入、吸入或皮肤接触而接触多氯联苯会对健康产生不利影响。肝脏应激、肉芽肿形成、支气管反应、慢性肺炎或支气管炎、气胸、呼吸道病变、肠道微生物组成和代谢变化以及认知障碍的报告都与人类中MP的暴露有关(Prata等人，2020年；草丛,2018)．
目前的MP修复策略主要基于真菌、细菌和酶的生物降解(科罗娜等，2020年)．然而，光降解、热处理和化学处理也被应用于去除MP (Hermanová和Pumera, 2022；吴等，2017；Hu等人，2021；, 2022年)．最近，光催化和等离子体氧化等已被开发为MP补救的替代性低毒性生成策略(吴等，2017；Hu等，2022)．然而，多磺酸粘多糖通常具有很强的生物和光降解抗性，因此去除效率较低(科尔等，2011年；Sobhani等，2020年；Hu等人，2021)．这些特点使得监测和清除MP废物变得重要但具有挑战性的任务。因此，对于改善MP运输监测和监管实践，MP检测是至关重要的。
其他关于监测和测量MPs主题的评论已在最近的出版物(Guo等，2022；Ivleva 2021；Yu等人，2022)．掺杂硼金刚石电极检测塑料渗滤液(小有机分子)的电化学研究亦已发表(Oliveira等人，2022年)．在这篇小综述中，我们介绍了使用电化学方法直接修复和监测MPs的最新发现，以及MP污染物的技术机会。
微塑料的电化学修复
对MPs的修复包括清除、降解或从环境中回收。所有这些策略都可以通过电化学来实现。例如，通过电凝去除MPs。电凝法是一种低成本及环保的方法，可去除水中的污染物(Zeboudji等人，2013)．该技术涉及一个过程，其中金属电极在电场下产生阳离子(阳极溶解)，然后与MPs结合，使其凝固成更大的沉淀物，可以通过过滤(Elkhatib等人，2021；Kim和Park, 2021年；Perren等人，2018；夏尔马等人，2021)．在此过程中，选择最优的应用电场是促进电凝修复效率最大化的关键，同时降低电能消耗(Shen等，2022)．电凝过程中电场强度的功率及其范围取决于阳极和阴极之间的电极间距。电极越近，电场越强。电絮凝处理城市污水总有机碳时，电极间距为0.5 cm时电场强度最高，电极间距为2 cm时电场强度最低。因此，也可以说DEP(间电泳)力在0.5 cm处也最高。一般来说，带正电的金属离子及其配合物会与带负电的金属离子发生静电作用，导致金属离子聚集(图1一个)．使用实验规模的搅拌槽间歇式反应器和废水，两个电极(由铝制成的阳极和阴极)并行使用。废水pH值和电导率以及应用电流密度的影响是操作参数，以确定该方法在MPs废水处理中的有效性。在电絮凝模拟废水中，MPs的去除率高达90-100%。该工艺也适用于广泛的废水pH值范围(3-10)，表明这种低成本技术有潜力去除各种生活废水和工业废水中的其他形式的多磺酸盐(Perren等人，2018)．在此过程中，正极材料对修复效率起着至关重要的作用。例如，铝电极被发现比铁电极更有效(Ozyonar和Karagozoglu, 2011)．使用Al电极对MPs的去除率为>90%，而使用Fe电极对PE、PMMA、醋酸纤维素(CA)和PP MPs的去除率为59-85% (Shen等，2022)．此外，铁阳极产生的MP絮凝体沉淀密集，沉降快，这可能是由于铁的腐蚀造成的。因此，与铝相比，铁的腐蚀速度更快，导致应用效果较差。铝阳极产生的絮凝体粒径小，这是由于MP修复的比表面积大，速度快，吸附能力强。Al电极和Fe电极的除磷效率分别为100和84.7%。在相同的实验条件下，Al电极的质量损耗也比Fe电极低(Behbahani et al.， 2011)．铝电极对COD、浊度和磷酸盐的去除率较高，优于铁电极。最佳操作条件为初始pH为7.8,100 A/m2，和10 min EC时间，得到COD、浊度和磷的去除率分别为72、98和98% (Ozyonar和Karagozoglu, 2011)．比较了各种电凝方法的正极材料、电解质类型、反应时间和效率表1．显然，当Fe和Cu分别作为正极和正极材料时，效率较低。采用铝作为电极材料，电凝效果最佳。
图1．电化学修复和MPs监测方法的说明。(一)电絮凝法去除水中微塑料的原理图。(B)从废水中电聚微珠的原理图(Perren等人，2018)．(C)膜电极组件(MEA)，用于聚合物分解产物的电氧化，特别是乙二醇氧化成甲酸酯(Zhou等，2021)．(D)MPs通过流单元进行阻抗测量的原理图(左)。阻抗变化作为粒子类型的函数:生物、种子或塑料(插图显示塑料和生物之间几乎没有重叠，表明具有出色的分化能力)(科尔森和米歇尔，2021年)．(E)光学显微镜图像的碳纤维电极在没有和存在MPs(左)。PE MPs(蓝线)的时安培图(右)和没有MPs(黑线)的时安培图(插图提供了MP和电极之间碰撞事件产生的瞬态电流-时间信号的放大视图(清水等，2017)．(F)基于MP电泳迁移率的MP连续分选装置原理图，显示跨微通道的BPE。光学图像(左)的两种类型的MPs(不同大小)几乎定性地分为中间和顶部出口通道根据他们的电泳迁移率(戴维斯和克鲁克斯，2020年)．(G)电极表面的外致电生物膜及其与MPs相互作用的示意图(左)。MEC电流密度输出随MP浓度增加的函数(右)(Wang等，2022)．
表1．不同电凝装置电极材料、电解液、反应时间和效率的比较。
铁阳极生成的MP絮凝体沉淀密集，沉降速度快，铝阳极生成的MP絮凝体速度快，吸附能力强。进一步扩大电凝去除PE、PP、PMMA和纤维素MPs (图1一个） (Shen等，2022)．去除率也在50 - 99%之间变化，这取决于MP类型，与PMMA相比，PP的去除率更有效。采用电凝法去除MP，考虑该修复策略实际操作所需的能量消耗是很重要的。在电凝过程中，塑料MPs被金属离子(如Al(III)) (图1 b)，从而形成絮凝体，导致泡沫漂浮或沉淀(Perren等人，2018)．电凝过程中形成的沉淀物或浮子可作为MP存在的指示物，并可作为传感器信号探针。
通过对聚合物材料进行电化学氧化也可以降解MPs。在电化学过程中，在高浓度下形成的各种活性氧，包括羟基自由基和过氧化氢，与MPs中的聚合化学键反应(kiendrebogo等人，2021)．MP的电氧化需要苛刻的氧化介质，如银、钴或铈离子，这些介质的氧化还原电位均在1.7 V以上(Weber和Ramasamy, 2020年)．与金属电极不同，掺硼金刚石电极(BDD)由于其降解和检测各种污染物的能力(费尔南德斯等人，2020)．此外，通过使用BDD和电氧化工艺实现了MPs在水中的降解，特别是PS MPs。电解几小时后，MPs直接降解(~ 90%)为CO等气态产物2而不是较小的颗粒(kiendrebogo等人，2021)．PS的降解机理可以描述为:阳极表面的水生成羟基自由基，随后自由基引发聚合物C-H键断裂，形成C-O键。PS的聚合C-C键也被有效地破坏。
聚合物链的进一步氧化最终导致其分解为CO2和水。其后的产地来源证2生产可用于传感器开发，以检测MPs的存在。为了改善MP的降解，研究了各种操作参数，如电流强度、阳极表面、电解质类型、电解质浓度和反应时间，以优化电氧化过程。其他阳极电极材料，如金属氧化物(氧化铱)和钛电极作为阴极，也测试了MPs的分解(kiendrebogo等人，2021)．与其他负极材料相比，BDD电极具有更高的氧化电位。与上述阳极电极相比，使用BDD降解MPs的反应速率也更高。与混合金属氧化物和铱氧化物阳极相比，BDD电极具有更好的MP去除率(%)。较高的去除效率归因于BDD能够产生更高的羟基自由基率。与MPs一样，纳米塑料(NPs)也是环境中的持久性塑料，可能源于MPs的风化作用。出水产生的羟基自由基和电解液产生的硫酸盐自由基是降解NP的活性剂。该工艺具有较高的降解效率(86.6%)，是传统工艺(无硫酸盐自由基)的2.6倍。事实上，硫酸盐自由基修复氧化已被报道比羟基自由基介导的氧化更有效(Divyapriya和Nidheesh, 2021年；Nidheesh和Rajan, 2016年)．使用BDD或碳毡电极也可降解NPs，效率超过85% (Kiendrebeogo等人，2022)。该方法也成功地应用于PS的阳极氧化(kiendrebogo等人，2021)．其他电化学转化，如烷烃的氧化脱氢，可能为MP补救提供额外的途径(kiendrebego等人，2022;kiendrebogo等人，2021；Weber和Ramasamy, 2020年)．然而，这种用于电化学降解塑料的新化学物质在很大程度上仍未得到充分开发。
除了阳极氧化，阴极还原处理也被探索来降解MPs。采用二氧化钛/石墨(TiO2/C)阴极导致聚氯乙烯(PVC)的高脱氯效率在- 0.7 V恒定应用电位6小时后达到75%vs。Ag / AgCl。降解途径开始于PVC的脱氯通过羟基自由基同时发生阴极还原和阳极氧化(苗等，2020)．与阳极氧化不同，这个过程允许去除卤化聚合物。卤化副产物的形成，如HCl或高氯酸盐可以测量，以间接监测MP在传感器应用中的存在。
虽然去除和降解通常是MP修复的主要目标，但产品转换也是一种可行的解决方案。MPs的回收和再利用也可以产生新的增值化学品，同时从环境中去除MPs。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的电催化升级循环转化为异甲酸钾、对苯二甲酸和氢气等化学物质，这些化学物质具有重要的工业应用价值，最近已实现(Zhou等，2021)．采用基于镍板阳极和不锈钢阴极的膜电极组件(MEA)对镍改性磷化钴(CoNi)对乙二醇氧化甲酸酯进行了研究xP)作为电催化剂(图1 c)．虽然聚合物需要最初的化学处理才能形成单体，如对苯二甲酸和乙二醇，但使用电催化剂可产生1.7 V的高电流密度vs．RHE对甲酸酯具有较高的选择性(>80%)和法拉第效率(>80%)。在这项工作中，MPs的增值化学形成是重点，然而，人们可以想象在传感器设计和开发中使用甲酸、氢气或对苯二甲酸作为指标，以检测感兴趣的样品中存在的MPs。
总的来说，与传统方法相比，电化学方法修复MPs的时间约为几个小时，这使得这些电化学方法具有实际应用的优势。尽管电化学修复策略在解决MP危机方面显示出了巨大的潜力，但与MP相关的挑战仍然存在。目前的电化学过程可能需要高的应用电位或化学氧化，这可能导致不良的副反应。目前的分离、表征和测量程序定义不明确，这使得MP补救困难。电化学修复MPs的未来方向可能包括标准化的程序，能够同时去除、降解和回收的多面平台，更快速和可扩展的MP修复工艺，纳米材料/电极材料和催化剂的设计和开发，以及新型电化学方法的开发(Chellasamy等人，2022；Goh等人，2022年)．然而，电化学修复产生了各种各样的化学实体，作为MPs的间接指标，可以用作MPs存在的传感探针。使用电化学传感器检测MPs对于环境监测、了解MPs的运输和命运至关重要，将在下一节讨论。
微塑料电化学传感器
电化学传感器已广泛应用于检测环境污染物，包括来自MPs的渗滤液(Oliveira等人，2022年)，但它们用于MP检测的用途相当少，直到现在才引起人们的注意。由于电化学器件具有响应时间短、操作简单、便携性和低成本等优点，因此用于MPs的电化学传感器的开发受到特别关注。与其他常规方法不同，电化学方法也很容易扩展到广泛的样品类型的内场测试，而不需要事先纯化或分离MP。目前，利用无标记电化学阻抗谱(EIS)、安培法和伏安法等技术实现了对质子泵的监测和传感。
PE MPs的检测是通过基于ais的传感器与流式细胞术(科尔森和米歇尔，2021年)．该传感器由一个带有镀金电路板的流细胞(包含所有镀金电极)和用于EIS检测的流式细胞仪(图1 d)．该方法基于低频阻抗实部变化应与粒子体积成正比的概念。因此，阻抗的变化是MP粒子流过电极的结果，在低频时，阻抗的变化与MP粒子的体积成正比(图1 d)．使用该系统，可以在任何测量频率上区分塑料和生物颗粒。有趣的是，生物粒子诱导阻抗的负变化，而MPs诱导阻抗的正变化，允许该平台用于复杂介质中的MPs检测。对干净的水流进行实时测试，并与添加了已知MPs的水进行比较，以确定传感器的灵敏度及其测量和区分不同尺寸MPs的能力。如果在测试的溶液中存在MP，阻抗将发生变化，产生峰值，并允许对颗粒大小进行量化。为了将阻抗变化与颗粒大小联系起来，采用了颗粒直径与实际阻抗变化立方根之间的线性关系。最终，该传感器能够定量和测定MP珠(包括210-1200微米范围内的生物结构)和PE MPs(212-1000微米)的大小。该传感器在100-300 um尺寸范围内的MPs的回收率为>90%，在检测生物材料为MPs时的假阳性率为1% (科尔森和米歇尔，2021年)．虽然EIS已经成功地作为一种无标签的方法用于检测包括MPs在内的颗粒，但下一代传感器的目标应该是区分PE之外的其他类型的MP颗粒，以及现场MP检测。
粒子碰撞电化学也被用于检测球形PE MPs(1-22µm) (清水等，2017)．粒子电极冲击法被广泛应用于研究悬浮在溶液中的粒子。在计时安培测量过程中，颗粒与碳纤维微丝电极的撞击导致了快速的电流响应。电化学分析装置包括一个不可分割的三电极装置，保持在特定的电位以观察理想的反应，测量的信号变化是粒子电极碰撞的结果。粒子与电极的碰撞产生瞬态电流响应或尖刺，分析其以检测MP (图1 e)．时间安培图中的电流峰值是由于PE MP颗粒中氧的还原导致MP与工作电极碰撞造成的。使用该方法，在峰值频率与MP颗粒浓度之间建立了良好的相关性，R2值为0.96 (清水等，2017)．总的来说，与传统方法相比，这种检测方法提供了更可靠和准确的MP测量。当该方法被应用于检测电绝缘MPs时，检测导电颗粒也是可能的。
另一种检测MP的方法是连续法拉第离子浓度极化(fICP)技术(戴维斯和克鲁克斯，2020年)．fICP根据电泳迁移率对MPs进行分类。电泳迁移率影响了MPs与电场梯度(EFG)的相互作用。电泳迁移率较大的粒子集中在电场较低的位置。而较小的电泳迁移率则集中在较高的电场中。通过将双极电极(BPE)放置在靠近主干的位置，使用三叉主干将MPs分类到不同的室中。BPE的定位将IDZ和EFG放置在分叉通道的开口上。从而为MPs提供了一种分选机制，将电泳迁移率较大的颗粒移动到较低的通道中，较小的颗粒移动到较高的通道中。利用fICP控制PS MP在三叉微通道中的流动。这种方法允许连续聚焦、排序和分离MPs。 Sorting of MPs based on their electrophoretic mobilities was possible due to their interactions with electric field gradients, and being ultimately detected using optical and fluorescence microscopy. As the MPs moved toward the cathodic end of the bipolar electrodes, the electric field gradients directed the trajectory of the MPs toward the trifurcated microchannels, which sorted the MPs based on their electrophoretic mobilities and size (图1 f)．这种方法可以连续实时监测水系统中的MPs，以及根据需要分离或预浓缩各种MPs，而不需要基于膜的分离，这进一步简化了该技术。重要的是，fICP与其他技术的接口将为传感器设计和开发提供额外的灵活性，但这是一个尚未用于MP检测的机会。最近，一种低成本和高通量的方法是基于多用途电阻脉冲传感器(波拉德等人，2020年)．这种基于银线的微流体传感器，通过狭窄的收缩来监测分析物(MP)的易位电流的变化。该设备用于监测茶包中的MPs，以及藻类检测，以证明这种方法在生物颗粒存在的情况下计算和监测MPs的实用性，目前这仍然是一个挑战。
除了用于MPs的阻抗和安培传感器外，还报道了其他双模传感器的例子。利用伏安法和阻抗法，研制了一种利用外电生生物膜检测PE MP的传感器(Wang等，2022)．电活性细菌膜应用于微生物电化学系统中，是一种高效节能的废水MP检测方法。将生物膜暴露在MPs中以确定其响应，并研究电化学生物膜特性、生物膜形态、细胞外聚合物质(EPS)和微生物结构对MPs的响应。三电极设置包括碳纤维刷阳极作为工作电极，Ag/AgCl作为参考电极，钛编织丝网作为阴极对电极。内阻增加是由于PE-MP与生物膜结合(Wang等，2022)．在结合前后使用Nyquist图进行EIS以测量mfc和mec的阻抗。由于PE-MP的存在，细胞的抗性增加。根据等效电路模型计算的大部分电阻是由于电荷转移电阻Rct．此外，PE-MPs的毒性作用也可导致死亡细胞数量的增加，导致Rct．当PE MP存在时，微生物燃料电池的电流密度没有变化。然而，在微生物电解细胞中，随着MP浓度的增加，电流信号呈下降趋势，这一趋势在42天以上保持稳定(图1 g)．信号的降低是由于PE MP与生物膜结合导致内阻增加(Wang等，2022)．因此，为了利用外致电生物膜检测PE MP，必须利用微生物电解细胞来量化MP的浓度。在未来，微生物电解细胞也可以用于MP类型和大小的区分，以扩展其应用到现实生活中。此外，同样的方法也可用于微生物电化学系统中MP的修复。
虽然电化学方法已应用于MP修复，但MP传感器仍有待开发。目前已有证据表明电化学传感器已成功用于MP监测，但还需要进一步设计和开发用于MP监测的传感器。几种MP补救策略为开发新的测试工具提供了绝佳的机会。例如，MP修复可以间接用于检测MP混凝，通过使用MP的阳极氧化或还原来检测MP的副产物，检测MP与生物膜或其他生物的相互作用等传感目的。为了改进MPs电化学传感器，目前的挑战包括MP识别和区分、MP分离的标准化程序、表征和环境监测和跟踪，以及各种样品类型(土壤、土壤径流、各种流域和池、废水和工业废水、农业流域、大气等)中的MP检测。电化学装置还可以提供实时监测MPs在环境中的运输和命运的连续手段。MP化学的重要方面是其降解为更小的NPs，因此还需要检测和监测MP下游的塑料颗粒。MP易于与其他生物分子相互作用并吸附，利用电化学方法深入了解它们之间的基本相互作用，将为MP的监测和修复提供新的途径。
结论与展望
MP是我们日常生活的一部分，从北极到海底，地球上到处都有它的身影。与这些材料寿命终结相关的挑战仍然需要解决，MP监测和补救是减少这种污染物的直接行动呼吁。电化学方法为MPs的基础发现、补救工具和用于监测的传感器制造打开了一扇巨大的机会之门。因此，电化学方法是强大的工具，可以改变我们对环境中MPs的理解，并促进它们的监测和补救。
作者的贡献
所有列出的作者都对该工作做出了实质性的、直接的和智力上的贡献，并批准了其出版。
资金
这项工作得到了NSERC发现基金的支持。
利益冲突
作者声明，这项研究是在没有任何商业或财务关系的情况下进行的，这些关系可能被解释为潜在的利益冲突。
出版商的注意
本文中所表达的所有主张仅代表作者，并不代表他们的附属组织，也不代表出版商、编辑和审稿人。任何可能在本文中评估的产品，或可能由其制造商提出的声明，都不得到出版商的保证或认可。
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关键词:微塑料，电化学，氧化，还原，修复，传感器，监测
引用:Martic S, Tabobondung M, Gao S和Lewis T(2022)新兴的微塑料修复和传感电化学工具。前面。Sens。3:958633。doi: 10.3389 / fsens.2022.958633
收到:2022年5月31日;接受:2022年8月4日;
发表:2022年8月26日。
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